样品转移至MiniSin小柱内 | 下压至底 |
【二】SinCHERS-Herb净化柱适合的样品有:
白芍、三七、细辛、半夏、知母、远志、五味子、郁金、当归、白芷、远志、天麻、苦杏仁、大腹皮、陈皮、夏枯草、姜厚朴、首乌藤、鸡血藤、决明子、当归、柴胡、生地黄、酸枣仁、五味子、郁金等种子和根茎类
操作步骤:
【一】称取样品
称量样品3g至50ml离心管内,加入标品。
【二】提取
1 离心管内加入15ml 1%乙酸水溶液.
2 涡旋1min,浸泡30min。
3 加入乙腈15ml
4 震荡30s,超声15min提取。
【三】盐析
1 将盐包(货号:112-9669-301,6g硫酸镁、1.5g乙酸钠)内的盐加入到离心管内。
2 震荡1min,超声15min。
3 离心5min,4000转
【四】净化
1 将SinCHERS小柱插入离心管,下压至压不动为止(小柱底部接触水溶液层)。
【五】定容
1 取出1ml净化溶液,加入0.3ml纯水,振荡、过滤。LCMSMS检测。
2 取出1ml净化溶液,加入0.3ml内标液,GCMSMS待测。
称量 | 提取 | 盐析离心 | 插入小柱 | 下压至压不动为止 |
紫苏叶、延胡索、钩藤、丹参、麦冬、细辛、熟地黄、延胡索、红参、苍术
操作步骤:
【一】称取样品
称量样品3g至50ml离心管内,加入标品。
【二】提取
1 离心管内加入15ml 1%乙酸水溶液.
2 涡旋1min,浸泡30min。
3 加入乙腈15ml
4 震荡30s,超声15min提取。
【三】盐析
1 将盐包(货号:112-9669-301,6g硫酸镁、1.5g乙酸钠)内的盐加入到离心管内。
2 震荡1min,超声15min。
3 离心5min,4000转
【四】净化
1 将SinCHERS小柱插入离心管,下压至压不动为止(小柱底部接触水溶液层)。
2 将SinCHERS净化后的液体混匀,取出1.75ml转移至2ml小离心管内。
3 MiniSin-Herb小柱下压到底。
【五】定容
1 取出0.5ml净化溶液,加入150ul纯水,振荡、过滤。LCMSMS检测。
2 取出0.5ml净化溶液,加入150ul内标液,GCMSMS待测。
称量样品 | 盐析离心 |
插入小柱 |
下压净化 | 净化液转移至2ml离心管内 | 下压至底,完成最终净化 |